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MDL号 | MFCD00013540 |
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1,3-二溴丙酮的合成有丙酮法和丙三醇法。
(1)丙酮直接溴化而得1,3-二溴丙酮。在2L烧瓶中,加入99.0g(1.71mol)丙酮、98.2g(1.64mol)乙酸和400g水;搅拌下,再通过滴液漏斗加入475g(2.97mol)溴,通过调节漏斗中的压力来控制溴滴加速度。反应温度60℃,加料时间约10h。冷却混合液至室温,48h后分出下层液,用MgSO4干燥,减压蒸馏,得97.6g(30.4%)1,3-二溴丙酮。须注意的是处理水层时要特别小心,因其中溶有HBr。
(2)由丙三醇经溴化、氧化而得1,3-二溴丙酮。将1000g(10.8mol)丙三醇、25g(1.0mol)红磷和1869g(23.4mol)溴加入烧瓶中,反应即得1,3-二溴丙醇,产率59%。然后加入重铬酸钾和硫酸进行氧化反应,得到1,3-二溴丙酮,产率67%。此过程最大的优点是异构体少,而丙酮直接溴化不可避免地会遇到生成异构体的问题。
有机合成中间体