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三甲基氯硅烷

英文名称: chlorotrimethylsilane

CAS号:75-77-4 分子式:C3H9ClSi 分子量:108.64200

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简介

三甲基氯硅烷(分子式:(CH3)3SiCl),也称氯化三甲基硅烷、氯代三甲基硅烷、三甲基一氯硅烷,室温下为无色液体,是卤代硅烷的一种,在有机合成中有很多用途。 它在无水情况下稳定,但遇水即分解,生成六甲基二硅氧烷和盐酸。 由氯甲烷与硅粉在氯化亚铜存在下反应并精馏提纯获得,也可由亲核性甲基试剂如甲基锂与四氯化硅发生亲核取代反应制得。

基本信息

中文名称 三甲基氯硅烷 英文名称 chlorotrimethylsilane
中文别名

三甲基氯; 氯化三甲矽;

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英文别名

Silane, chlorotrimethyl-; chloro(trimethyl)silane; Chlorotrimethylsilane;

查看更多英文别名
CAS号 75-77-4 分子式 C3H9ClSi
分子量 108.64200 精确质量 108.01600
PSA 0.00000 LOGP 2.06010

物化性质

外观与性状:
无色液体
密度:
1.257 g/mL at 25 °C
沸点:
57 °C(lit.)
熔点:
−40 °C(lit.)
闪点:
104 °F
折射率:
n20/D 1.500
水溶解性:
REACTS
稳定性:
Stable. Highly flammable - note low flash point. Reacts violently with water. Incompatible with water, moisture, strong oxidizing agents, strong acids, strong bases, aldehydes, alcohols, amines, esters, ketones.
储存条件:
库房通风低温干燥,与氧化剂、酸类分开存放
蒸汽密度:
3.7 (vs air)
蒸汽压:
100 mm Hg ( 25 °C)

安全信息

RTECS号:
VV2710000
安全说明:
S26-S36/37/39-S45-S16-S36/37
危险类别码:
R11; R14; R21; R34
WGK Germany:
2
危险品运输编码:
UN 2924 3/PG 2
海关编码:
29310095
危险类别:
3
包装等级:
II
危险品标志:
C
补充危害声明:
对呼吸道有腐蚀性,会形成爆炸性的过氧化物,遇水反应剧烈。
信号词:
Danger
危险性防范说明:
P210; P260; P280; P305 + P351 + P338; P370 + P378; P403 + P235
危险性描述:
H225; H301 + H331; H312; H314
危险标志:
GHS02, GHS05, GHS07, GHS08

生产方法及用途

生产方法

1.氯甲烷与硅粉在氯化亚铜催化下一步直接合成,生成甲基氯硅烷混合物,经精馏提纯可得三甲基氯硅烷及其他单体。实验室制备可将四甲基硅烷与乙酰氯在三氯化铝存在下反应。
2.将粗品(或工业品)三甲基氯硅烷与三氯化铝、三溴化铝或氢氧化铁于60℃下,一起搅拌10min,然后蒸馏,可得纯净产物。
3.氯甲烷与硅粉在氯化亚铜催化剂存在下,于300~550℃以上高温一步合成,所得甲基氯硅烷混合物经精馏提纯得三甲基氯硅烷。
4.将17.5g的四甲基硅烷迅速加到冰盐浴冷却下的26.5g的精制三氯化铝中,搅拌下,滴加16ml乙酰氯。 乙酰氯的滴加速度以维持适当回流为佳,40min完成滴加过程,滴加结束后,搅拌反应1h,蒸馏可得20.8g三甲基氯硅烷。反应为:

用途

1.用作硅酮油制造的中间体、憎水剂、分析用试剂。
2.用作气相色谱衍生化试剂,用于无位阻的羟基、氨基和羧基等的硅烷化。还用于有机合成。
3.羟基、氨基、羰基的硅烷化试剂。用于制备其挥发性衍生物以进行气相色谱分析。酯的酮醇缩合,α、ω一二酸酯的缩合环化,丙二酸酯的酰化。由氨基甲酸醋制异似酸酯。由羰基化合物制烯醇硅烷醚。由酮制烯胺。芳环的还原硅烷化,等等。
4.三甲基氯硅烷多用来合成硅醚类化合物、乙烯基硅烷,也可用作含羟基化合物如醇类的保护基,另外它还用在叔丁氧羰基(BOC)等的去保护反应中。 作为保护基团 三甲基氯硅烷的一个重要应用是用作醇类 、酚 、端炔 等的保护基团,反应后生成含有三甲基硅基的化合物。在与醇类化合物反应中,TMSCl在碱如三乙胺、DMAP等的作用下生成硅醚化合物,使用该方法可将伯、仲、叔醇中的醇羟基保护 (
式1) 。 在类似条件下,TMSCl也可以与酮类化合物反应,生成烯醇醚类化合物 (
式2) 。三甲基硅基在酸的作用下极易脱去。 对端炔而言,在锂、锌试剂等的作用下,端炔可与TMSCl直接作用而生成硅烷化合物 (
式3) 。 在强碱作用下,TMSCl也能够在芳香环上引入三甲基硅基 (
式4) 。 加成反应 在过渡金属催化剂或三苯基膦等的参与下,环氧化合物可直接与TMSCl反应开环,产物为O-端保护的硅醚化合物,脱去硅基团即可得到醇类化合物 (
式5) 。 TMSCl还可与含有α,β-不饱和羰基的化合物发生1,4-共轭加成反应 (
式6) 。 消除反应 在TMSCl与催化剂存在下,环氧化物或烯丙醇衍生物能够发生脱氧反应,生成碳-碳双键化合物 (
式7) 。 硅基乙烯基累积二烯烃的形成 在过渡金属催化剂的作用下,烯、炔能与TMSCl发生偶合,生成累积二烯烃,该产物可进一步被氧化为α,β-不饱和酮 (
式8) 。
5.用作硅酮油制造的中间体、憎水剂、分析用试剂。

~59%

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参考文献:

Dow Corning Corporation; Vassilares, Plousia E.; Katsoulis, Dimitris Elias; Kenney, Malcolm E.
Patent: EP2639236 A1, 2013 ;
Location in patent: Paragraph 0034; 0035; 0062-0064 ;

~75%

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参考文献:

DOW CORNING CORPORATION; CASE WESTERN RESERVE UNIVERSITY; KATSOULIS, Dimitris, E.; KENNEY, Malcolm, E.; VASSILARAS, Plousia, E.
Patent: WO2013/137904 A1, 2013 ;
Location in patent: Paragraph 0062-0064 ;

~90%

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参考文献:

Sommer, L. H.; Kerr, G. T.; Whitmore, F. C.
Journal of the American Chemical Society, 1948 , vol. 70, p. 445 - 445
Full Text View citing articles Show Details
Gmelin Handbook: Si: MVol.C, 66, page 184 - 185

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化学品安全技术说明书

产品名称: 三甲基氯硅烷 按照GB/T 16483、GB/T 17519 编制
修订日期: 2017年08月19日 最初编制日期: 2017年08月19日
版本: 1.0

第1部分 化学品及企业标识

化学品中文名:
三甲基氯硅烷
化学品英文名:
chlorotrimethylsilane
企业名称:
XiXisys.com
企业地址:
XiXisys.com
邮 编:
XiXisys.com
传真:
XiXisys.com
联系电话:
XiXisys.com
电子邮件地址:
XiXisys.com
企业应急电话:
-(24h)
产品推荐及限制用途:
For industry use only.。

第2部分 危险性概述

紧急情况概述:

高度易燃液体和蒸气。吞咽会中毒。皮肤接触有害。造成严重皮肤灼伤和眼损伤。吸入会中毒。

GHS危险性类别:

易燃液体 类别 2

急性经口毒性 类别 3

急性经皮肤毒性 类别 4

皮肤腐蚀 / 刺激 类别 1A

急性吸入毒性 类别 3

标签要素:
象形图:
警示词:

危险

危险性说明:

H225 高度易燃液体和蒸气。

H301 吞咽会中毒。

H312 皮肤接触有害。

H314 造成严重皮肤灼伤和眼损伤。

H331 吸入会中毒。

防范说明:
  • 预防措施:
    • P210 远离热源/火花/明火/热表面。禁止吸烟。
    • P233 保持容器密闭。
    • P240 容器和装载设备接地/等势联接。
    • P241 使用防爆的电气/通风/照明/设备。
    • P242 只能使用不产生火花的工具。
    • P243 采取防止静电放电的措施。
    • P280 戴防护手套/穿防护服/戴防 护眼罩/戴防护面具。
    • P264 作业后彻底清洗。
    • P270 使用本产品时不要进食、饮 水或吸烟。
    • P260 不要吸入粉尘/烟/气体/烟雾/蒸气/喷雾。
    • P261 避免吸入粉尘/烟/气体/烟雾/蒸气/喷雾。
    • P271 只能在室外或通风良好处使 用。
  • 事故响应:
    • P303+P361+P353 如皮肤(或头发)沾染: 立即脱掉所有沾染的衣服。用 水清洗皮肤/淋浴。
    • P370+P378 火灾时: 使用灭火器灭火。
    • P301+P310 如误吞咽: 立即呼叫解毒中心/医生
    • P321 具体治疗 ( 见本标签上的…… )。
    • P330 漱口。
    • P302+P352 如皮肤沾染: 用水充分清洗。
    • P312 如感觉不适,呼叫解毒中心/医生
    • P362+P364 脱掉沾染的衣服,清洗后方可 重新使用
    • P301+P330+P331 如误吞咽: 漱口。不要诱导呕吐。
    • P363 沾染的衣服清洗后方可重新使 用。
    • P304+P340 如误吸入: 将人转移到空气新鲜处,保持 呼吸舒适体位。
    • P310 立即呼叫解毒中心/医生
    • P305+P351+P338 如进入眼睛: 用水小心冲洗几分钟。如戴隐 形眼镜并可方便地取出,取出 隐形眼镜。继续冲洗。
    • P311 呼叫解毒中心/医生
  • 安全储存:
    • P403+P235 存放在通风良好的地方。保 持低温。
    • P405 存放处须加锁。
    • P403+P233 存放在通风良好的地方。保 持容器密闭。
  • 废弃处置:
    • P501 按当地法规处置内装物/容器。
物理和化学危险:
高度易燃液体和蒸气。
健康危害:
吞咽会中毒。皮肤接触有害。造成严重皮肤灼伤和眼损伤。吸入会中毒。
环境危害:
无资料

第3部分 成分/组成信息

组分 浓度或浓度范围(质量分数,%) CAS No.
chlorotrimethylsilane 100% 75-77-4

第4部分 急救措施

急 救:

吸 入: 如果吸入,请将患者移到新鲜空气处。

皮肤接触: 脱去污染的衣着,用肥皂水和清水彻底冲洗皮肤。如有不适感,就医。

眼晴接触: 分开眼睑,用流动清水或生理盐水冲洗。立即就医。

食 入: 漱口,禁止催吐。立即就医。

对保护施救者的忠告:
将患者转移到安全的场所。咨询医生。出示此化学品安全技术说明书给到现场的医生看。
对医生的特别提示:
无资料。

第5部分 消防措施

灭火剂:

用水雾、干粉、泡沫或二氧化碳灭火剂灭火。

避免使用直流水灭火,直流水可能导致可燃性液体的飞溅,使火势扩散。

特别危险性:
无资料。
灭火注意事项及防护措施:

消防人员须佩戴携气式呼吸器,穿全身消防服,在上风向灭火。

尽可能将容器从火场移至空旷处。

处在火场中的容器若已变色或从安全泄压装置中发出声音,必须马上撤离。

隔离事故现场,禁止无关人员进入。收容和处理消防水,防止污染环境。

第6部分 泄露应急处理

作业人员防护措施、防护装备和应急处置程序:

建议应急处理人员戴携气式呼吸器,穿防静电服,戴橡胶耐油手套。

禁止接触或跨越泄漏物。

作业时使用的所有设备应接地。

尽可能切断泄漏源。

消除所有点火源。

根据液体流动、蒸汽或粉尘扩散的影响区域划定警戒区,无关人员从侧风、上风向撤离至安全区。

环境保护措施:
收容泄漏物,避免污染环境。防止泄漏物进入下水道、地表水和地下水。
泄漏化学品的收容、清除方法及所使用的处置材料:

小量泄漏:尽可能将泄漏液体收集在可密闭的容器中。用沙土、活性炭或其它惰性材料吸收,并转移至安全场所。禁止冲入下水道。

大量泄漏:构筑围堤或挖坑收容。封闭排水管道。用泡沫覆盖,抑制蒸发。用防爆泵转移至槽车或专用收集器内,回收或运至废物处理场所处置。

第7部分 操作处置与储存

操作注意事项:

操作人员应经过专门培训,严格遵守操作规程。

操作处置应在具备局部通风或全面通风换气设施的场所进行。

避免眼和皮肤的接触,避免吸入蒸汽。

个体防护措施参见第8部分。

远离火种、热源,工作场所严禁吸烟。

使用防爆型的通风系统和设备。

如需罐装,应控制流速,且有接地装置,防止静电积聚。

避免与氧化剂等禁配物接触(禁配物参见第10部分)。

搬运时要轻装轻卸,防止包装及容器损坏。

倒空的容器可能残留有害物。

使用后洗手,禁止在工作场所进饮食。

配备相应品种和数量的消防器材及泄漏应急处理设备。

储存注意事项:

储存于阴凉、通风的库房。

库温不宜超过37°C。

应与氧化剂、食用化学品分开存放,切忌混储(禁配物参见第10部分)。

保持容器密封。

远离火种、热源。

库房必须安装避雷设备。

排风系统应设有导除静电的接地装置。

采用防爆型照明、通风设置。

禁止使用易产生火花的设备和工具。

储区应备有泄漏应急处理设备和合适的收容材料。

第8部分 接触控制/个体防护

职业接触限值:
组分名称 CAS 标准来源 类型 标准值 备注
chlorotrimethylsilane 75-77-4 GBZ 2.1——2007 MAC - 未规定
PC-TWA -
PC-STEL -
生物限制:
无资料
监测方法:

GBZ/T 160.1 ~ GBZ/T 160.81-2004 工作场所空气有毒物质测定(系列标准), EN 14042 工作场所空气 用于评估暴露于化学或生物试剂的程序指南

工程控制:

作业场所建议与其它作业场所分开。

密闭操作,防止泄漏。

加强通风。

设置自动报警装置和事故通风设施。

设置应急撤离通道和必要的泻险区。

设置红色区域警示线、警示标识和中文警示说明,并设置通讯报警系统。

提供安全淋浴和洗眼设备。

个体防护装备:

呼吸系统防护:空气中浓度超标时,佩戴过滤式防毒面具(半面罩)。紧急事态抢救或撤离时,应该佩戴携气式呼吸器。

手防护:戴橡胶耐油手套。

眼睛防护:戴化学安全防护眼睛。

皮肤和身体防护:穿防毒物渗透工作服。

第9部分 理化特性

外观与性状:无色液体 气味:无资料
pH值:无资料 熔点/凝固点(°C):−40 °C(lit.)
沸点、初沸点和沸程(°C):57 °C(lit.) 自燃温度(°C):400°C
闪点(°C):-28°C(lit.) 分解温度(°C):无资料
爆炸极限[%(体积分数)]:无资料 蒸发速率[乙酸(正)丁酯以1计]:无资料
饱合蒸气压(kPa):100 mm Hg ( 25 °C) 易燃性(固体、气体):无资料
相对密度(水以1计):1.257 g/mL at 25 °C 蒸气密度(空气以1计):3.7 (vs air)
气味阈值(mg/m3):无资料 n-辛醇/水分配系数(lg P):无资料
溶解性:水溶性:REACTS。 黏度:无资料

第10部分 稳定性和反应性

稳定性:
正常环境温度下储存和使用,本品稳定。
危险反应:
无资料。
避免接触的条件:
静电放电、热、潮湿等。
禁配物:
强氧化物,强酸,强碱。
危险的分解产物:
无资料。

第11部分 毒理学信息

急性毒性:

经口: LD50 Rat oral 5660 uL/kg

吸入: LC50 Rat inhalation 12.9 mg/L/1 hr

经皮: 无资料

皮肤刺激或腐蚀:
无资料。
眼睛刺激或腐蚀:
无资料。
呼吸或皮肤过敏:
无资料。
生殖细胞突变性:
无资料。
致癌性:
无资料。
生殖毒性:
无资料。
特异性靶器官系统毒性——一次接触:
无资料。
特异性靶器官系统毒性——反复接触:
无资料。
吸入危害:
无资料。

第12部分 生态学信息

生态毒性:

鱼类急性毒性试验: 无资料。

溞类急性活动抑制试验:无资料。

藻类生长抑制试验:无资料。

对微生物的毒性: 无资料。

持久性和降解性:
无资料。
生物富集或生物积累性:
无资料。
土壤中的迁移性:
无资料。

第13部分 废弃处置

废弃化学品:

尽可能回收利用。

如果不能回收利用,采用焚烧方法进行处置。

不得采用排放到下水道的方式废 弃处置本品。

污染包装物:
将容器返还生产商或按照国家和地方法规处置。
废弃注意事项:

废弃处置前应参阅国家和地方有关法规。

处置人员的安全防范措施参见第8部分。

第14部分 运输信息

联合国编号危险货物编号(UN号):
UN1298
联合国运输名称:
TRIMETHYLCHLOROSILANE
联合国危险性分类:
8
包装类别:
II
包装方法:

按照生产商推荐的方法进行包装,例如:开口钢桶。安瓿瓶外普通木箱。螺纹口玻璃瓶、铁盖压口玻璃瓶、塑料瓶或金属桶(罐)外普通木箱等。

海洋污染物(是/否):
运输注意事项:

运输车辆应配备相应品种和数量的消防器材及泄漏应急处理设备。

严禁与氧化剂、食用化学品等混装混运。

装运该物品的车辆排气管必须配备阻火装置。

使用槽(罐)车运输时应有接地链,槽内可设孔隔板以减少震荡产生静电。

禁止使用易产生火花的机械设备和工具装卸。

夏季最好早晚运输。

运输途中应防暴晒、雨淋,防高温。

中途停留时应远离火种、热源、高温区。

公路运输时要按规定路线行驶,勿在居民区和人口稠密区停留。

铁路运输时要禁止溜放。

严禁用木船、水泥船散装运输。

运输工具上应根据相关运输要求张贴危险标志、公告。

第15部分 法规信息

下列法律、法规、规章和标准,对该化学品的管理作相应的规定:

组分 chlorotrimethylsilane CAS: 75-77-4

中华人民共和国职业病防止法:

职业病危害因素分类目录(2015): 未列入

危险化学品安全管理条例:

危险品化学品目录(2015): 列入

易制爆危险化学品名录(2017): 未列入

重点监管的危险化学品名录:

首批和第二批重点监管的危险化学品名录: 未列入

危险化学品环境管理登记办法(试行):

重点环境管理危险化学品目录: 未列入

麻醉药品和精神药品管理条例:

麻醉药品品种目录: 未列入

精神药品品种目录: 未列入

新化学物质环境管理办法:

中国现有化学物质名录(2013): 列入

第16部分 其他信息

编写和修订信息:
本版为第1.0版,按照GB/T 16483-2008、GB/T 17519-2013、GB 30000系列分类标准编制。
参考文献:

【1】国际化学品安全规划署:国际化学品安全卡(ICSC),网址:http://www.ilo.org/dyn/icsc/showcard.home。

【2】国际癌症研究机构,网址:http://www.iarc.fr/。

【3】OECD 全球化学品信息平台,网址:http://www.echemportal.org/echemportal/index?pageID=0&request_locale=en。

【4】美国 CAMEO 化学物质数据库,网址:http://cameochemicals.noaa.gov/search/simple。

【5】美国医学图书馆:化学品标识数据库,网址:http://chem.sis.nlm.nih.gov/chemidplus/chemidlite.jsp。

【6】美国环境保护署:综合危险性信息系统,网址:http://cfpub.epa.gov/iris/。

【7】美国交通部:应急响应指南,网址:http://www.phmsa.dot.gov/hazmat/library/erg。

【8】德国GESTIS-有害物质数据库,网址:http://gestis-en.itrust.de/。

缩略语和首字母缩写:

MAC:最高容许浓度(maximum allowable concentration),指工作地点、在一个工作日内、任何时间有毒化学物质均不应超过的浓度。

PC-TWA:时间加权平均容许浓度(permissible concentration-time weighted average),指以时间为权数规定的8 h工作日、40 h工作周的平均容许接触浓度。

PC-STEL:短时间接触容许浓度(permissible concentration-short term exposure limit),指在遵守PC-TWA前提下允许短时间(15 min)接触的浓度。

免责声明:
本SDS的信息仅适用于所指定的产品,除非特别指明,对于本产品与其它物质的混合物等情况不适用。本SDS只为那些受过适当专业训练的该产品的使用人员提供产品使用安全方面的资料。本SDS的使用者,须对该SDS的适用性作出独立判断。由于使用本SDS所导致的伤害,本SDS的编写者将不负任何责任。
SDS 1.0 展开
MSDS 展开
1H NMR : 90 MHz in CDCl3展开

核磁图谱 1H NMR : 90 MHz in CDCl3

收起

C3 H9 Cl Si 0.04 ml : 0.5 ml CDCl3
chlorotrimethylsilane

Assign. Shift(ppm)
A 0.431

J(SI-29,A)=7.0HZ.

IR : liquid film展开
Mass 展开
柱形 活性相 温度 (°C) 保留指数 (I) 参考文献
填充柱 SE-30 100. 555. Kirichenko, Markov, et al., 1975
柱形 活性相 温度 (°C) 保留指数 (I) 参考文献
填充柱 SE-30 70. 552. Kirichenko, Markov, et al., 1975
柱形 活性相 温度 (°C) 保留指数 (I) 参考文献
填充柱 Polymethylsiloxane, (PMS-20000) 50. 552.4 Ainshtein and Shulyatieva, 1972
柱形 活性相 温度 (°C) 保留指数 (I) 参考文献
填充柱 SE-30 40. 553. Garzó, Fekete, et al., 1967
柱形 活性相 温度 (°C) 保留指数 (I) 参考文献
毛细管柱 OV-101 - 560. Zenkevich, 2005
国家名称 海关编码 海关数据更新时间 操作
中国 29310095 2019-03 申报要素

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三甲基氯硅烷

CAS号:75-77-4 分子式:C3H9ClSi 分子量:108.64200

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