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中文名称 | 1-碘庚烷 | 英文名称 | 1-Iodoheptane |
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中文别名 |
正碘庚烷; 碘代正庚烷; 正庚基碘; 查看更多中文别名 |
英文别名 |
iodoheptane; N-HEPTYL IODIDE; n-iodoheptane; Heptyl Iodide; Heptyljodid; 1-Jodheptan; 1-iodo-n-heptane; 1-iodo-heptan; 1-Iodomeptane; I-Iodoheptane; heptane,1-iodo; Heptane, 1-iodo-; 查看更多英文别名 |
CAS号 | 4282-40-0 | 分子式 | C7H15I |
分子量 | 226.09800 | 精确质量 | 226.02200 |
PSA | 0.00000 | LOGP | 3.39180 |
EINECS号 | 224-285-8 |
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MDL号 | MFCD00001104 |
1.先将邻苯二酚与三氯化磷反应制成氯化亚磷酸邻亚苯酯,再与庚醇反应得到无色油状的亚磷酸酯。取上述亚磷酸酯50.9g(0.20mol)、50.8g(0.20mol)碘加入500ml二氯甲烷中,在室温搅拌1h。用10%硫代硫酸钠溶液洗液洗除可能存在的未反应的碘,再依次用5%NaOH溶液、5%NaHCO3溶液、饱和NaCl溶液洗涤,分出有机相,蒸除溶剂后,减压蒸馏,收集96-104℃(5.33-6.4kPa)馏分,得碘庚烷39g,收率86%。
2.制法: 于装有搅拌器、回流冷凝器、滴液漏斗的反应瓶中,加入邻苯二酚110g(1.0mol),水浴冷却,剧烈搅拌下于15min内滴加三氯化磷206g(1.5mol),氯化氢气体不断逸出,反应体系逐渐固化。停止搅拌,室温放置1h。水浴加热至熔化,再搅拌反应2h。减压蒸馏,接受瓶用丙酮-干冰冷却,收集98℃/3.33kPa或91℃/2.399kPa的馏分,得氯化亚磷酸邻苯二酚酯165g,收率95%。冰箱中放置后固化,mp30℃。于2L反应瓶中加入上述氯化亚磷酸邻苯二酚酯
(2)87g(0.5mol),干燥的吡啶39.5g(0.5mol),无水乙醚500mL,冷至0℃,慢慢加入庚醇58.1g(0.5mol)与400mL无水乙醚的溶液,室温放置过夜。抽滤,滤饼用乙醚洗涤。合并滤液和洗涤液,蒸出乙醚,得无色油状亚磷酸酯127g。于装有搅拌器的反应瓶中,加入上述亚磷酸酯50.9g(0.2mol),干燥的二氯甲烷500mL,碘50.8g(0.2mol),室温搅拌反应1h。于分液漏斗中用10%的硫代硫酸钠洗涤至无碘的盐酸,再依次用5%的氢氧化钠、5%的碳酸钠、饱和氯化钠溶液洗涤。无水硫酸钠干燥。水浴蒸出溶剂,得粗品1-碘庚烷
(1)41.5g,收率92%。氮气保护下减压蒸馏。收集96~104℃/5.33~6.4kPa的馏分,得纯品
(1)39g,收率86%。
用于有机合成。